GBZ_T 160.13-2004 工作場所空氣中錳及其化合物的測定方法

C 52 GBZ 中華人民共和國國家職業(yè)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn) GBZ/T 160.13 －2004 ———————————————————————— 工作場所空氣中 錳及其 化合物的測定方法 Methods for d etermination of manganese and its compounds in the air of workplace 2004 年 5月 21 日發(fā)布 2004 年 12 月 1日實(shí)施 ———————————————————————— 中華人民共和國衛(wèi)生部 發(fā)布 GBZ/T 160.13 －2004 前 言 為貫徹執(zhí)行《工業(yè)企業(yè)設(shè)計(jì)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》（ GBZ 1 ）和《工作場所有害因素職業(yè)接觸限值》（ GBZ 2 ）， 特制定本標(biāo)準(zhǔn)。本標(biāo)準(zhǔn)是為工作場所有害因素職業(yè)接觸限值配套的監(jiān)測方法，用于監(jiān)測工作場所空 氣中錳及其化合物 [ 包括金屬錳 （Manganese ）和二氧化錳 （Manganese dioxide ）等 ] 的濃度。本標(biāo)準(zhǔn) 是總結(jié)、歸納和改進(jìn)了原有的標(biāo)準(zhǔn)方法后提出。這次修訂將同類化合物的同種監(jiān)測方法和不同種監(jiān) 測方法歸并為一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)方法，并增加了長時(shí)間采樣和個(gè)體采樣方法。 本標(biāo)準(zhǔn)從 2004 年12 月1 日起實(shí)施。同時(shí)代替 GB/T 16018 －1995 、GB/T 16017 －1995 。 本標(biāo)準(zhǔn)首次發(fā)布于 1995 年，本次是第一次修訂。 本標(biāo)準(zhǔn)由全國職業(yè)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)委員會提出。 本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國衛(wèi)生部批準(zhǔn)。 本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：黑龍江省勞動衛(wèi)生職業(yè)病研究所、陜西省疾病預(yù)防控制中心。 本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人： 侯樹椿、朱會云和徐方禮。 GBZ/T 160.13 －2004 工作場所空氣中 錳及其化合物的測定方法 1 范圍 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了監(jiān)測工作場所空氣中錳及其化合物濃度的方法。 本標(biāo)準(zhǔn)適用于工作場所空氣中錳及其化合物濃度的測定。 2 規(guī)范性引用文件 下列文件中的條款，通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是 注日期的引用文件，其隨后 所有的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議 的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。 GBZ 159 工作場所空氣中有害物質(zhì)監(jiān)測的采樣規(guī)范 第一法 火焰原子吸收光譜法 3 原理 空氣中氣溶膠態(tài)錳及其化合物用微孔濾膜采集，消解后，在 279.5nm 波長下，用乙炔 - 空氣火 焰原子吸收光譜法測定。 4 儀器 4.1 微孔濾膜，孔徑 0.8 μm 。 4.2 采樣夾，濾料直徑為 40mm 。 4.3 小型塑料采樣夾，濾料直徑為 25mm 。 4.4 空氣采樣器，流量 0～ 3L/min 和0～10L/min。 4.5 燒杯， 50ml 。 4.6 電熱板或電砂浴。 4.7 具塞刻度試管， 10ml 。 4.8 原子吸收分光光度計(jì)，配備乙炔 - 空氣火焰燃燒器和錳空心陰極燈。 5 試劑 實(shí)驗(yàn)用水為去離子水，用酸為優(yōu)級純。 5.1 硝酸，ρ 20＝1.42g/ml 。 5.2 鹽酸，ρ 20＝1.18g/ml ，高純。 5.3 高氯酸， ρ 20＝1.67g/ml 。 5.4 消化液：取 100ml 高氯酸，加入到 900ml 硝酸中。 5.5 鹽酸溶液， 0.12mol/L ：1ml 鹽酸加到 99ml 水中。 5.6 標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取 0.2 748 g 硫酸錳（將 MnSO 4·H 2O 于 280 °C 烘烤 1h 而得），溶于少量鹽酸中，用 水定量轉(zhuǎn)移入 100ml 容量瓶中，并稀釋至刻度。此溶液為 1.0mg/ml 標(biāo)準(zhǔn)貯備液。臨用前，用鹽酸溶 液稀釋成 10 .0 μ g/ml 錳標(biāo)準(zhǔn)溶液。或用國家認(rèn)可的標(biāo)準(zhǔn)溶液配制。 6 樣品的采集、運(yùn)輸和保存 現(xiàn)場采樣按照 GBZ 159 執(zhí)行。 6.1 短時(shí)間采樣：在采樣點(diǎn)，將裝好微孔濾膜的采樣夾，以 5L/min 流量采 集15min 空氣樣品。 6.2 長時(shí)間采樣：在采樣點(diǎn)，將裝好微孔濾膜的小型塑料采樣夾，以 1L/min 流量采集 2 ～ 8h 空氣樣 品。 6.3 個(gè)體采樣：將裝好微孔濾膜的小型塑料采樣夾佩戴在采樣對象的前胸上部，進(jìn)氣口盡量接近呼 吸帶，以 1L/min 流量采集 2 ～ 8h 空氣樣品。 采樣后，將濾膜的接塵面朝里對折 2次，放入清潔塑料袋或紙袋內(nèi)，置于清潔的容器內(nèi)運(yùn)輸和 保存。 樣品在室溫下可長期保存。 7 分析步驟 7.1 對照試驗(yàn)：將 裝好微孔濾膜的采樣夾 帶至采樣點(diǎn)，除不連接空氣采樣器采集空氣樣品外，其余 操作同樣品，作 為樣品的空白對照。 7.2 樣品處理：將采過樣的濾膜放入燒杯中，加入 5ml 消化液，在電熱板上加熱消解，保持溫度在 200 °C 左右，待消化液基本揮發(fā)干時(shí)，取下稍冷后，用鹽酸溶液溶解殘?jiān)⒍哭D(zhuǎn)移入具塞刻度試 管中，稀釋至 10.0ml ，搖勻，供測定。若樣品液中錳的濃度超過測定范圍，可用鹽酸溶液 稀釋后測 定，計(jì)算時(shí)乘以稀釋倍數(shù)。 7.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：取 6 只具塞刻度試管，分別加入 0.00 、0.20 、0.50 、1.00 、2.00 、3.00ml 錳標(biāo)準(zhǔn) 溶液，各加鹽酸溶液至 10.0ml ，配成 0.0 、0.20 、0.50 、1.0 、2.0 、3.0 µg/ml 錳濃度標(biāo)準(zhǔn)系列。將原子 吸收分