GBZ_T 160.37-2004 工作場所空氣有毒物質(zhì)測定 氯化物

C 52 GBZ 中華人民共和國國家職業(yè)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn) GBZ/T 160.37 －2004 ———————————————————————— 工作場所空氣中 氯 化物的測定方法 Methods for d etermination of chlorides in the air of workplace 2004 年 5月 21 日發(fā)布 2004 年 12 月 1日實(shí)施 ———————————————————————— 中華人民共和國衛(wèi)生部 發(fā)布 GBZ/T 160.37 －2004 前 言 為貫徹執(zhí)行《工業(yè)企業(yè)設(shè)計(jì)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》（ GBZ 1 ）和《工作場所有害因素職業(yè)接觸限值》（ GBZ 2 ）， 特制定本標(biāo)準(zhǔn)。本標(biāo)準(zhǔn)是為工作場所有害因素職業(yè)接觸限值配套的監(jiān)測方法，用于監(jiān)測工作場所空 氣中氯化物 [ 包括氯（ Chlorine ）、氯化氫（ Hydrogen chloride ）、鹽酸（Hydrochloric acid ）和二氧化 氯（ Chlorine dioxide ）等 ] 的濃度。本標(biāo)準(zhǔn)是總結(jié)、歸納和改進(jìn)了原有的標(biāo)準(zhǔn)方法后提出。這次修訂 將同類化合物的同種監(jiān)測方法和不同種監(jiān)測方法歸并為一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)方法，并增加了長時(shí)間采樣和個(gè)體 采樣方法。 本標(biāo)準(zhǔn)從 2004 年12 月1 日起實(shí)施。同時(shí)代替 GB/T 16029 －1995 、GB/T 16109 －1995 。 本標(biāo)準(zhǔn)首次發(fā)布于 1995 年，本次是第一次修訂。 本標(biāo)準(zhǔn)由全國職業(yè)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)委員會提出。 本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國衛(wèi)生部批準(zhǔn)。 本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：四川省疾病預(yù)防控制中心、江蘇省揚(yáng)州市疾病預(yù)防控制中心。 本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人： 武皋緒、楊一超、趙麗生和徐莉。 GBZ/T 160.37 －2004 工作場所空氣中 氯化物的測定方法 1 范圍 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了監(jiān)測工作場所空氣中氯化物濃度的 方法。 本標(biāo)準(zhǔn)適用于工作場所空氣中氯化物濃度的測定。 2 規(guī)范性引用文件 下列文件中的條款，通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后 所有的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議 的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn) GBZ 159 工作場所空氣中有害物質(zhì)監(jiān)測的采樣規(guī)范 3 氯氣的甲基橙分光光度法 3.1 原理 空氣中氯氣用大型氣泡吸收管采集，在酸性溶液中，氯置換出溴化鉀中的溴，溴破壞甲基橙分 子結(jié)構(gòu)使褪色；根據(jù)褪色程度，于 515nm 波長處測量吸光度，定量測定。 3.2 儀器 3.2.1 大型氣泡 吸收管。 3.2.2 空氣采樣器，流量 0 ～ 1L/min 。 3.2.3 具塞比色管， 10ml 。 3.2.4 分光光度計(jì)。 3.3 試劑 實(shí)驗(yàn)用水為無氯蒸餾水。 3.3.1 吸收液：稱取 0.1000g 甲基橙，溶于約 100ml 40 ～50 ℃水中，冷卻后加入 20ml 95 ％( V/V ) 乙醇， 用水定量轉(zhuǎn)移入 1000ml 容量瓶中，并稀釋至刻度。 1ml 此溶液約相當(dāng)于 24 µg 氯。 標(biāo)定方法： 量取 5.0ml 此溶液于 100ml 錐形瓶中，加入 0.1g 溴化鉀， 20ml 水和 5ml 硫酸溶液 ( 2.57mol/L ) ； 用 5ml 微量滴定管逐滴加入氯標(biāo)準(zhǔn)溶液；在滴定至接近終點(diǎn)時(shí)，每加 1 滴必須振搖 5min ，待顏色完 全褪去后才能再加，滴加至甲基橙紅色褪去為止。根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)溶液用量計(jì)算 1ml 此溶液相當(dāng)于氯的含 量。 然后，取相當(dāng)于 1.25mg 氯的此溶液（約 50ml ），于 500ml 容量瓶中，加入 1g 溴化鉀，加水至 刻度。 1ml 此溶液相當(dāng)于 2.5 µg 氯。再取 400ml 此溶液與 100ml 硫酸溶液 ( 2.57mol/L ) 混合，為吸收 液。 3.3.2 標(biāo)準(zhǔn)溶液：準(zhǔn)確稱取 0.3925g 溴酸鉀（于 105 ℃干燥 2h ），溶于水并定量轉(zhuǎn)移入 500ml 容量瓶 中，稀釋至刻度。此溶液 1ml 相當(dāng)于 1.0mg 氯標(biāo)準(zhǔn)貯備液。臨用前，用水稀釋成 1ml 相當(dāng)于 10.0 µg 氯標(biāo)準(zhǔn)溶液。或用國家認(rèn)可的標(biāo)準(zhǔn)溶液配制。 3.4 樣品的采集、運(yùn)輸和保存 現(xiàn)場采樣按照 GBZ 159 執(zhí)行。 在采樣點(diǎn)，將一只裝有 5.0ml 吸收液的大型氣泡吸收管，以 500ml /min 流量采集 10min 空氣樣 品。 采樣后，封閉吸收管的進(jìn)出氣口，置清潔容器內(nèi)運(yùn)輸和保存。樣品應(yīng)在 48h 內(nèi)測定。 3.5 分析步驟 3.5.1 對照試驗(yàn)：將 裝有5.0m 吸收液的大型氣泡吸收管帶至采樣點(diǎn)，除不連接空氣采樣器采集空氣 樣品外，其余操作同 樣品，作為樣品的空白對照。 3.5.2 樣品處理：用采過樣的吸收液洗滌進(jìn)氣管內(nèi)壁 3次。將吸收液倒入具塞比色管中，用 1.0ml吸 收液洗滌吸收管，洗滌液倒入具塞比色管中，搖勻。若樣品液中待測物的濃度超過測定范圍，可用 吸收液稀釋后測定，計(jì)算時(shí)乘以稀釋倍數(shù)。 3.5.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：取 6 只具塞比色管，分別加入 0.00 、0.10 、0.20 、0.40 、0.60 、0.80ml 氯標(biāo)準(zhǔn) 溶液，各加水至 1.00ml ，配成 0.0 、1.0 、2.0 、4.0 、6.0 、8.0 µg 氯標(biāo)準(zhǔn)系列。各標(biāo)準(zhǔn)管加入 5.0ml 吸收 液，搖勻